ウェビナーのまとめToF-SIMS内蔵FIB-SEMによるリチウムイオン電池材料の特性評価

バッテリー研究の未来への展望

2024年2月16日に開催された最新のウェビナーでは、TESCAN GroupのTomᚊamořil博士がFIB-SEMとToF-SIMSの強力な相乗効果について紹介し、リチウムイオン電池研究を大幅に強化しました。

活発な議論を通じてこのイベントを充実したものにしてくださった参加者の皆様に感謝いたします。私たちのコミュニティが力を合わせることで、電池材料の構造と化学についてより深い洞察を得ることができ、性能、寿命、持続可能性の限界を押し広げることができるのです。

ウェビナーを見逃しましたか？ご心配なく。セッション中に共有された貴重な洞察を見逃さないよう、その後の質問への回答をまとめました。

質問ToF-SIMSで試料が帯電している場合はどうするのですか？

回答ToF-SIMS分析中の帯電を軽減するには、観察される帯電レベルに最適化された条件下で、SEMを使用して分析領域を高速スキャンすることをお勧めします。あるいは、集中的で幅広い電子ビームを供給するFlood Gunを使用することで、チャージングを効果的に抑制することができます。

質問ToF-SIMSにXe以外のイオンを使ったことはありますか？酸素でしょうか？

回答TESCANでは、高真空FIB-SEMプラットフォームでXeプラズマFIBを使用しています。酸素は一般的に、特に電池関連では、研究対象の材料と反応する可能性があり、分析を損なう可能性があるため、避けられます。

質問電池セル内のガスを検出する方法は？

回答FIB-SEM システムを使用して電池セル内のガスを検出するには、高真空条件の課題を克服する必要があり、多くの場合、セルを分解する必要があります。極低温条件を採用することで、分析中のガス放出を抑えることができます。セル内のガス発生に関する詳細な研究には、マイクロCTのような非破壊的な方法が、セルに損傷を与えることなくガス発生を観察できるため、貴重な知見を提供します。

質問顕微鏡のチャンバー内で、充放電を含む電池のその場撮像は可能ですか？

回答従来のリチウムイオン電池では、真空下で電解液が蒸発するため、in situイメージングに課題がありましたが、固体電解質を使用した電池では実現可能です。このような分析は、電池の挙動に関する貴重な洞察を提供し、科学論文に記録されています。

質問TOF-SIMSが破壊的な方法であることを考えると、同じ試料の一連の実験に使用できますか？

回答同じ領域で TOF-SIMS 分析を繰り返し実施できるかどうかは、実験の特殊性と FIB への曝露領域によって異なります。例えば、電極マッピングでは、最小限の材料除去でその後の分析が可能かもしれませんが、深さ方向のプロファイリングでは、包括的かつ代表的な結果を保証するために、評価のたびに新しい領域を特定する必要があります。

質問TOF-SIMSの空間分解能はどの程度ですか？

回答TOF-SIMSの空間分解能は約50 nm、深さ分解能は約3 nmに達します。高分解能を達成するためには、加速電圧やイオンビーム電流などのFIB条件に大きく依存します。特に電極断面の詳細な検査では、最適な条件として高電圧と低電流を設定することがよくあります。

質問TOF-SIMSではどのようにして定量を行うのですか？

回答TOF-SIMSでの定量には、通常、既知の標準試料を用いた比較分析が行われます。電池材料の複雑さを考慮すると、別のアプローチでは理論モデルを活用してマススペクトルデータを解釈し、試料組成をより深く理解することができます。

質問高解像度画像を向上させる条件とは？

回答高解像度イメージング、特に電池材料の表面詳細の観察には、BrightBeam SEMカラムのようなSEMテクノロジーの高度な機能が役立ちます。加速電圧とビーム電流を調整することで、特に低い設定では、解像度と表面詳細の可視性を大幅に向上させることができます。

質問固体電解質は一般的に絶縁体ですが、どのようにしてミリングやイメージングの分解能を向上させるのでしょうか？

回答固体電解質のような絶縁性材料のイメージング中の帯電とドリフトの問題に対処するには、イメージング条件を慎重に調整する必要があります。より低い加速電圧とビーム電流を使用することで、帯電の影響を低減し、SEM観察中の画像の安定性と分解能を向上させることができます。

質問NMCカソードの大きな断面でのミリングレートはどのくらいですか？

回答NMCカソードの1mm幅の断面加工には、シリコンマスクの配置を含めて、通常約3.5時間かかります。加工時間は、断面表面の要求品質によって異なります。

質問TESCANが提供するToF-SIMSの質量分解能は？

回答TESCANでは、質量分解能800程度のC-TOFと、3500程度の高分解能のH-TOFの2種類のToF-SIMSをご用意しています。後者の方が質量分解能が高いため、スペクトルピークの区別が明確になり、より詳細な化学分析が可能になります。

質問FIBで大きな電極断面を作製するのにどれくらいの時間がかかりますか？

回答グラファイト陽極の250µm幅の断面を準備するには、保護マスクの配置を含め、通常約2時間を要します。一般的にグラファイト陽極より柔らかい正極材では、この時間は短くなるかもしれません。

電池材料分析の理解をさらに深めたいとお考えの方は、2024年4月25日のウェビナー・セッションにぜひご参加ください。TESCAN USAの主任研究員であるディーン・ミラー博士と、Dragonfly Energy Corp.の技術担当上級副社長であるヴィック・シン氏が、「電子顕微鏡とX線マイクロトモグラフィーによるリチウムイオン電池の開発と生産における課題への取り組み」というテーマでディスカッションを行い、次回のWASカンファレンスにおける最先端の研究手法に関する貴重な洞察を提供します。

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